Phân tích COD là cơ sở để xác định nước thải trước khi thải ra môi trường có đạt QCVN hay không và đưa ra phương án xử lý phù hợp khi các chỉ tiêu này bị vượt tiêu chuẩn. Phương pháp phân tích COD nào đang được sử dụng hiện nay? Hãy cùng Biogency tìm hiểu qua bài viết sau.
Phương pháp phân tích COD – Xác định nhu cầu oxy hóa học (COD) bằng K2Cr2O7
Dụng cụ, thiết bị và hóa chất cần chuẩn bị để phân tích COD
– Dụng cụ và thiết bị:
- Pipet 25ml.
- Ống đong 100ml.
- Buret 25ml.
- Ống nghiệm có nút vặn.
- Erlen 125ml.
- Bếp sấy 150°C.
– Hóa chất:
- Dung dịch chuẩn K₂Cr₂O₇ 0,01666M: Hòa tan 4,913g K₂Cr₂O₇ (sấy 150°C trong vòng 2 giờ) trong 500ml nước cất, thêm vào 167ml H₂SO₄ đậm đặc và 33,3 HgSO₄ khuấy tan để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức thành 1000ml.
- Acid Sulfuric (Sunfuric Acid Reagent): Cân 5,5g Ag₂SO₄ trong 1kg H₂SO₄ đậm đặc: 1 lít = 1,84 kg), để 1 – 2 ngày cho hoa tan hòa toàn Ag₂SO₄.
- Chỉ thị màu ferrous, hòa tan 1,485g 1 – 10 Phenanthroline Monohydrate và 0,695g FeSO₄ + 7H₂O trong nước cất và định mức thành 100ml.
- Dung dịch Ferrous Amonium Sulfate (FAS) 0,10M: Hòa tan 39,2 Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O trong một ít nước cất, thêm vào 20ml H₂SO₄ đậm đặc, làm lạnh và định mức thành 1000ml.
- Dung dịch Ferrous Amonium Sulfate (FAS) 0,025M: Hòa tan 9,8 Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O trong một ít nước cất, thêm vào 20ml H₂SO₄ đậm đặc, làm lạnh và định mức thành 1000ml.
- Sulfamic Acid: Sử dụng nếu ảnh hưởng của Nitrite đáng kể.
- Dung dịch Potasium hydrogen phthalate chuẩn (KHP): Sử dụng KHP sau khi nghiền nhỏ, sấy khô ở 110°C trong 2 – 3 giờ, 1mg KHP tương đương 1,176mg O2 /lít.
- Chuẩn hóa dung dịch FAS: Cần chuẩn hóa lại dung dịch FAS dùng trong phương pháp định phân hằng ngày như sau: Lấy 5 ml dung dịch chuẩn K₂Cr₂O₇ 0,01667M vào bình tam giác, thêm 10ml nước cất, để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 1 – 2 giọt chỉ thị Feroin, định phân bằng FAS dùng chuẩn độ có nồng độ dùng 0,025M hay 0,1 M.
Trong đó:
+ C: Là FAS thực tế.
+ C (FAS danh nghĩa): Là nồng độ FAS độ dùng để định phân: 0,1M hay 0,025M.
Hình 1. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị dùng để phân tích COD.
Thực hiện thí nghiệm phân tích COD
Rửa sạch ống nghiệm có nút vặn kín với H₂SO₄ 20% trước khi sử dụng. Chọn thể tích mẫu và thể tích hóa chất tương ứng theo bảng sau:
| Ống nghiệm (d x l) |
Thể tích mẫu | Dung dịch K₂Cr₂O₇ | Thuốc thử H₂SO₄ | Tổng thể tích (ml) |
| 16 x 100 mm | 2,5 | 1,5 | 3,5 | 7,5 |
| 20 x 150 mm | 5,0 | 3,0 | 7,0 | 15,0 |
| 25 x 150 mm | 10,0 | 6,0 | 14,0 | 30,0 |
| Ống chuẩn 10 ml | 2,5 | 1,5 | 3,5 | 7,5 |
Cho mẫu vào ống nghiệm, thêm dung dịch K₂Cr₂O₇ 0,01667M vào, cẩn thận thêm thuốc thử H₂SO₄ vào bằng cách cho Acid chảy từ từ theo thành bên trong của ống nghiệm, đậy nút vặn thật chặt ngay, đảo ngược ống vài lần để trộn đều (cẩn thận vì phản ứng phát nhiệt lớn).
Nếu ống nghiệm chuyển hẳn thành màu xanh nước biển tức là hàm lượng chất thải vượt ngưỡng đo của hóa chất trong ống (480 mg oxy/lít). Cần pha loãng mẫu bằng nước cất, tỷ lệ pha loãng nên dựa trên kết quả tham khảo của các kết quả đã đo trước đây.
Đặt ống nghiệm vào bếp nung COD chuyên dụng ở 150°C trong vòng 2 giờ. Để nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào erlen thêm 0,05 – 0,1ml (1 – 2 giọt) chỉ thị Feroin và định phân bằng dung dịch FAS 0,10M. Dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh sang màu đỏ. Làm một mẫu thử không với nước cất.
Tính toán hàm lượng COD
Sử dụng phương pháp định phân để tính toán hàm lượng COD trong nước thải. Công thức tính là:
Trong đó:
+ A: Thể tích FAS dùng để chuẩn mẫu thử không.
+ B: Thể tích FAS dùng để chuẩn mẫu thử thật CFAS: nồng độ mol thực của FAS.
Ưu và nhược điểm của phương pháp phân tích COD bằng K2Cr2O7
– Ưu điểm:
- Phương pháp phân tích COD bằng K₂Cr₂O₇ cho kết quả có độ chính xác cao, được nhiều đơn vị sử dụng để phân tích hàm lượng COD có trong nước thải.
- Có thể phân tích nhiều mẫu cùng một lúc, giúp tiết kiệm thời gian phân tích mẫu.
– Nhược điểm:
- Sử dụng khá nhiều hóa chất và dụng cụ để phân tích, do đó đòi hỏi chi phí đầu tư ban đầu khá tốn kém.
- Thao tác phân tích đòi hỏi độ chính xác cao, yêu cầu kỹ thuật phân tích cần có kinh nghiệm sử dụng thiết bị và hóa chất.
—–
Mong rằng bài viết của Biogency đã giúp bạn biết thêm kiến thức về các phương pháp phân tích COD trong nước thải. Hãy liên hệ ngay đến HOTLINE 0909 538 514 để được tư vấn miễn phí phương án xử lý COD phù hợp cho hệ thống nước thải của bạn.
>>> Xem thêm: 5 phương pháp giảm COD trong xử lý nước thải
